方法名称： |
夏莲颗粒剂-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于夏莲颗粒剂中连翘苷的含量测定 |
方法原理： |
本品加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在276 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 日本岛津公司高效液相色谱仪，包括LC-10AT 溶剂输液泵、SPD-10AV 紫外-可见检测器、CTO-10AS 柱温箱、7725i型手动进样器、N 2000 色谱数据工作站等 色谱条件 色谱柱：Shim-pack ODS 柱（4.6 mm×150 mm)；流动相：乙腈-水-三乙胺（24∶76∶0.02)；流速：1.0 mL/min；柱温：25 ℃；检测波长：276 nm；进样量：10 μL |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷标准品10 mg，置10 mL容量瓶中，加甲醇适量使溶解后，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液（每1 mL含连翘苷1.0 mg)。 供试品溶液的制备 精密称取本品2 g，置50 mL容量瓶中，加甲醇适量使溶解，超声处理30 min，放置至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过.精密吸取滤液10 mL，置水浴蒸至约5 mL，加0.5 g中性氧化铝充分搅拌后，上中性氧化铝柱（15 cm×2 cm)，用50 %甲醇80 mL少量多次洗脱。收集洗脱液于水浴上蒸干，残渣用50 %甲醇溶解后转移至10 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取连翘苷对照液以及夏莲颗粒剂供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
刘吉成，刘建华，杨德柱. 夏莲颗粒剂中连翘苷含量的HPLC测定法. 中国中医药信息杂志. 2004，11（6)：507～508 |
