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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:制何首乌—大黄素的测定方法—HPLC-UV中药质量控制方法/操作步骤
    

制何首乌—大黄素的测定方法—HPLC-UV

  
方法名称:
  制何首乌大黄素的测定—HPLC-UV
应用范围:
  用于制何首乌中大黄素含量的测定
方法原理:
 本品粗粉加甲醇回流提取,经液相色谱仪分离,在437nm处测定峰面积,以外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Waters高效液相色谱仪;2996紫外检测器。

色谱条件  色谱柱:Kromail C18柱(250mm×4.6mm,5μm;流动相:乙睛-水-冰醋酸(60:40:1);检测波长:437nm;柱温:35℃;流速:1.0mol·min-1;进样量:20μL。

试样制备:
 

对照品溶液制备  精密称取大黄素对照品7.95mg置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备  取制何首乌粉末3g(过四号筛),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30min,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取滤液25ml, 减压回收至干,残渣加水20ml,盐酸2ml及三氯甲烷20ml,加热回流30min,放冷,分取三氯甲烷层,水层再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收至干,残渣加甲醇使溶解,定量转移至25ml量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

操作步骤:
  精密吸取对照液以及供试品溶液2OμL,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,计算大黄素含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  叶玉华,雷德卿,黄胜春等. HPLC法测定制何首乌中大黄素的含量. 中国药师.2007,10(8):793~794
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