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展筋丸-士的宁与马钱子碱的含量测定方法-RP-HPLC

  
方法名称:
  展筋丸-士的宁与钱子碱的含量测定-RP-HPLC
应用范围:
  用于展筋丸中士的宁与马钱子碱的含量测定
方法原理:
 本品加三氯甲烷超声提取,经液相色谱分离,在256 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    Waters Allance HPLC系统,组成:Waters 2695分离单元,Waters 2996二极管阵列检测器,Empower色谱管理系统

色谱条件    色谱柱:Waters公司XTerraTM RPC18 (150 mm×3.9 mm,5 μm);流动相:10 mmol/L碳酸氢铵溶液(浓水调pH至9.5)一乙腈(75︰25);检测波长:256 nm;柱温:35℃;进样量:10 μL
试样制备:
 

对照品溶液的制备    分别精密称取士的宁对照品6 mg,马钱子碱对照品5 mg,分别置10 mL量瓶中,加三氯甲烷适量使溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀。分别精密量取2 mL,置同一10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备    取本品适量,加等量硅藻土,研细研匀,取约4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氢化钠试液8 mL,混匀,放置30 min,精密加入三氯甲烷20 mL,密塞,称定重量,冷浸12~24 h,超声处理30 min,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,分取三氯甲烷提取液,用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,弃取初滤液,精密量取续滤液3 mL,置10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取士的宁与马钱子碱对照液以及展筋丸供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算士的宁与马钱子碱含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  鱼爱和,张兰华,杨玉英.RP-HPLC法测定展筋丸中士的宁与马钱子碱的含量.药学实践杂志.2006,24(6):357~359
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