方法名称： |
黄柏胶囊—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在349nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 TSP型高效液相色谱仪( P4000，UV2000)。 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：乙腈-20.05mol·L-1磷酸二氢钾(28 ∶72)；流速：1.0 mL·min-1；检测波长：349nm；检测温度：室温。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇溶解制成每1mL含15μg的盐酸小檗碱溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取黄柏胶囊内容物适量，研细，精密称取0.5 g，置100mL容量瓶中，加甲醇80mL，超声处理60min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL于25mL容量瓶中，用甲醇定容至25mL，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
迟芳振，刘群，李伟妮. 黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量测定. 医药导报. 2005，24(9)：821 |
