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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:黄柏及其制剂烧伤酊—盐酸小檗碱的含量测定方法—HPLC-UV中药质量控制方法/操作步骤
    

黄柏及其制剂烧伤酊—盐酸小檗碱的含量测定方法—HPLC-UV

  
方法名称:
  黄柏及其制剂烧伤酊—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV
应用范围:
  用于黄柏及其制剂烧伤酊中盐酸小檗碱的含量测定
方法原理:
 本品细粉加甲醇-盐酸(100∶1)50ml,加热回流提取,经液相色谱分离,在345nm处测定峰面积,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  高效液相色谱仪:惠普HP-1050 四元梯度泵;HP-1050 DAD检测器;HP化学工作站(美国惠普)。

色谱条件  色谱柱:美国Hypersil(100×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:乙酸乙酯-甲酸-无水乙醇(110:30:60);检测波长:345nm;流速:1.0mL/ min;柱温:40℃;进样量:5μl。

试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml 含68μg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备  黄柏药材:将黄柏药材粉碎,于80℃干燥至恒重,精密称取0.5g,加甲醇-盐酸(100∶1)50ml,加热回流2小时,过滤,提取2 次,合并滤液,将滤液浓缩至2ml,残渣加乙酸乙酯-甲酸-无水乙醇溶液(110∶30∶60)使溶解,并定容至50ml,摇匀,用0.45μm 微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;烧伤酊:精密量取本品3ml,置25ml容量瓶中,用甲醇释至刻度,摇匀,制成供试品溶液,经0.45μm 滤膜过滤,取续滤液,即得。

操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各5μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  刑俊波,王晓. 高效液相色谱法测定黄柏及其制剂中盐酸小檗碱含量的研究. 中医药学刊. 2003,21(11):1978~1979
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