方法名称： |
白芍汤剂--芍药苷含量测定--HPLC法2 |
应用范围： |
考察自动煎药机制备白芍汤莉的质量，并确定最佳的煎药时间 |
方法原理： |
白芍经自动煎药机以不同时间水煎，水煎液经甲醇稀释，经高效液相色谱仪分离，在230nm处测定峰面积，标准曲线法计算含量并比较。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Waters-510高效液相色谱仪，ubers-486紫外检测器U6K进样阀，EC2000色谱工作站(大连依利特分析仪器有限公司)； 色谱条件 色谱柱：Lichrospher5-C18(150×4.6mm)，江苏汉邦科技有限公司生产；流动相：A为甲醇；B为蒸馏水，流速：1.0mL/min；柱温：25℃；检测波长：230nm。 |
试样制备： |
标准曲线的制备 精密称取干燥的芍药苷对照品9.0mg，置25mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成360μg/mL的芍药苷对照品储备液。分别精密量取上述芍药苷对照品储备液0.5mL、0.8mL、1mL、1.2mL、1.5mL、1.8mL、2mI，、2.5mL置于10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，经0.45urn微孔滤膜滤过，分别精密量取上述溶液各10μL进样，以峰面积对浓度进行回归，得标准曲线。 供试品溶液的制备 自动煎药包装机煎煮液的制备：取白芍饮片5份，每份200g，每份加10倍量水，浸泡60min，沸后分别按武火20min、40min、60min、80min、l00min，文火均为20min在自动煎药包装机内煎煮，压榨并过滤出药液，各浓缩液贮于冰箱中0～4℃保存，24h后．过滤，定容至1000mL备用。各取煎出滤液，精密吸取1mL至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度。摇匀静置，过滤沉淀得滤液，再精密量取滤液0.5mL至25mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 |
操作步骤： |
分别精密量取各样品溶液各10μL进样，测定峰面积，经线性方程求得供试液中芍药苷浓度。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
范正迭,唐风雷,左小明.自动煎药不同煎煮时间对白芍汤剂质量的影响.海峡药学.2006,18(6):64-65 |
