三妙丸－β－桉叶醇含量的测定－毛细管气相色谱法

本方法采用毛细管GC法测定三妙丸中β－桉叶醇的含量。

本方法适用于二妙丸、三妙丸、四妙丸成药。

将原药中的有效成分提取后，所得溶液加内标并采用毛细管GC法进行测定，对所得图谱进行分析，采用内标法测定三妙丸中β－桉叶醇的含量。

1. 氯仿（分析纯)

2. 丹皮酚化学对照品（卫生部药品生物制品检定所提供)

3. β－桉叶醇对照品（光谱纯，江苏省药品检验所提供)

1 仪器

1.1 HP－5890A气相色谱仪（美国惠普公司)

HP－17熔融石英毛细管柱（0.53mm×10m)，填装50％聚甲基苯基硅氧烷键合相

1.2 Shimadzu Libror AEL－40SM精密（十万分之一)天平

1.3 FZQ－2型振荡器（江苏泰县医疗器械厂)

2 气相色谱条件

2.1载气：N₂，20mL/min（2.5psi)

2.2进样口温度：200℃

2.3柱温：以5℃/min线性升温速度从初温80℃（保持1min)升至终温220℃（保持1min)

2.4 FID检测器：250℃，H₂，30mL/min，Air 400mL/min

1 供试品的制备

取成药研细，精密称取1g，置10mL具塞离心管内，加5mL氯仿振摇1min，使均匀，在室温下浸渍24h，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液，待用。

1.2 内标物溶液的配制

精密称取丹皮酚20.4mg，用氯仿溶解并定容至10mL，作为内标物溶液，待用。

1.3 对照品溶液的配制

精密称取β－桉叶醇32.6mg，用氯仿溶解并定容至10mL，作为对照品溶液，待用。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1.工作曲线的绘制

取内标物溶液等比稀释成5种浓度，进样，测定，计算，得其线性范围。

2. 绝对校正因子的测定

精密量取β－桉叶醇对照品溶液0.3mL和内标物溶液0.5mL，混匀，定容成5mL；吸取上述溶液1μL，注入GC仪，按前述色谱条件测定，计算，即得。

3. 供试品的测定

取供试品溶液1mL，加入内标物溶液0.2mL并定容成2mL，精密吸取1μL，注入GC仪，按前述色谱条件测定，测定其响应值，计算出其含量。

朱爱兰,潘杨，张弦. 二妙丸、三妙丸、四妙丸中β－桉叶醇和茅术醇的含量测定.南京中医药大学学报，1999，15（1)：30-32.