盐酸小檗碱片—盐酸小檗碱的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱（C₂₀H₁₈ClNO₄·HCl)的含量。

本方法适用于盐酸小檗碱片。

供试品制成水溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长263nm处检测盐酸小檗碱吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸盐缓冲液

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 磷酸盐缓冲液=60 40

2.2 检测波长：263nm

2.3 柱温：室温

1. 磷酸盐缓冲液

0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠（1：1)

2. 称取供试品

精密称取本品20片，研细，精密称取适量（约相当于盐酸小檗碱40mg)，置100mL量瓶中。

3. 对照品溶液的制备

精密称取适量，加沸水溶解并制成每1mL含40µg的溶液，摇匀，即得。

4. 供试品溶液的制备

将供试品加沸水适量溶解后，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，用滤膜（0.45µm)滤过，弃去初滤液约8 mL，精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长263nm处测定盐酸小檗碱的吸收值，计算出其含量。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长263nm处测定盐酸小檗碱的吸收值，计算出其含量。