硫酸奎宁片—硫酸奎宁的测定—非水溶液滴定法

本方法采用滴定法测定硫酸奎宁片中硫酸奎宁（（C₂₀H₂₄N₂ O₂)₂·H₂SO₄·H₂O)的含量。

本方法适用于硫酸奎宁片中硫酸奎宁的含量测定。

取本品，除去包衣后，研细，精密称取适量，置分液漏斗中，加氯化钠与氢氧化钠溶液，混匀，加三氯甲烷，振摇，静置，分取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，加醋酐与二甲基黄指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显玫瑰红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于19.57mg的（C₂₀H₂₄N₂ O₂)₂·H₂SO₄·H₂O，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 氯化钠

3. 醋酐

4. 0.1 mol/L氢氧化钠溶液

5. 三氯甲烷

6. 二甲基黄指示液

7. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

8. 结晶紫指示液

9. 无水冰醋酸

10. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 0.1 mol/L氢氧化钠溶液

取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

3.6 二甲基黄指示液

取二甲基黄0.1g，加乙醇100mL使溶解。

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

3. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

4. 基准邻苯二甲酸氢钾

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

取本品10片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎宁0.3g)，置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10mL，混匀，精密加三氯甲烷50mL，振摇10分钟，静置，分取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25mL，加醋酐5mL与二甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显玫瑰红色，并将滴定结果用空白试验校正。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.744。