方法名称： |
甘草浸膏—甘草酸的测定—示波测定法 |
应用范围： |
本方法采用示波测定法测定甘草浸膏里甘草酸的含量。 本方法适用于中药制剂甘草浸膏。 |
方法原理： |
采用示波测定法, 利用小波变换技术去噪处理过的二次微分示波信号进行定量分析。 |
试剂： |
1. 醋酸 2 .甘草酸单铵 |
仪器设备： |
1 仪器 1.1 示波器 1.2三电极系统 1.3示波计时电位分析仪 |
试样制备： |
1.供试品溶液的制备 将甘草浸膏研磨成细粉, 精密称量400 mg, 置干燥的200 mL 三角烧瓶中. 加30 mL/L三氯醋酸丙酮液40 mL , 在55℃～ 60℃水浴上振摇提取5 min, 自然冷却, 过滤. 残渣按上法再提取2 次, 每次20 mL. 最后用丙酮20mL 洗涤残渣及滤器, 洗液与滤液合并, 用酸度计在不断搅拌下缓慢加入浓氨水, 调节pH 至8. 4±0. 1. 放置5m in, 过滤, 沉淀与滤器用丙酮洗涤至无过量氨. 将沉淀用醋酸缓冲液溶解定容于100mL 容量瓶中, 得样品储备液. 吸取5mL 储备液, 用醋酸缓冲液溶解定容于100mL 容量瓶中, 得样品待测液. 按标准液的测定方法测定样品待测液。 2. 标准溶液的制备 用醋酸缓冲液溶解定容配置0. 02～ 0. 1 g/L甘草酸单铵盐标准溶液系列. 在50 mL烧杯中加入大约30mL 醋酸缓冲液, 插入电极, 调节适宜的搅拌速度, 调节交流与直流电流使示波计时电位图稳定. 然后依次测定标准液(大约30 mL ) , 用计算机采集数据, 并用小波变换(Daubech ies 小波函数,M allat 金字塔算法) 进行数据滤噪处理, 测其二次微分的峰高(E1/2= - 1. 40 V ). |
操作步骤： |
1.标准曲线的绘制 甘草酸在0. 02～ 0. 1 g·L - 1范围内呈线性,回归方程Y (V ) = 1.180 7. 394C (g·L - 1) , r= 0. 9990. 取同一浓度标准液测定4 次, RSD= 1. 09×10- 2. 6.2 供试品的测定 |
参考文献： |
赵燕, 李晓晔, 杨兴斌，第四军医大学学报 2001; 22 (17)：1575 |
