方法名称： |
一枝黄花抗感颗粒- 连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于一枝黄花抗感颗粒中连翘苷的含量测定 |
方法原理： |
本品研细加甲醇超声提取，经液相色谱分离，在230 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 LC- 10Avp 高效液相色谱仪系列（日本岛津)，包括LC - 10ATvp 输液泵，SPD - 10Avp 紫外光检测器，Rheodyne7125i 进样阀，TC100 柱温箱（ 天津特纳)，N2000 色谱数据工作站（浙江大学) 色谱条件 色谱柱：Hypersil C18（150 mm×4.6 mm，5 μm，大连依利特)；流动相：乙腈-水（26∶74)；流速：1 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：230 nm；进样量：20 μL |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量，用甲醇制成0.2 mg/mL的对照品储备液溶液 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1.2 g，精密定，置具塞三角瓶中，精密加甲醇25 mL，密塞，超声波提取10 min，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10 mL，蒸至近干，加中性氧化铝1 g拌匀，加于中性氧化铝柱（100～200目，2 g，内径1～1.5 cm)上，用25 mL氯仿洗脱，弃氯仿洗脱液，再依次用甲醇10 mL，70 %乙醇80 mL洗脱，收集甲醇和70 %乙醇洗脱液，合并，浓缩至干，残渣用甲醇溶解后转移至5 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm滤膜滤过，即得。 |
操作步骤： |
分别精密吸取连翘苷对照液以及一枝黄花抗感颗粒供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
王爱民，刘丽娜，李勇军等. HPLC 法测定一枝黄花抗感颗粒中连翘苷含量.中国新药杂志.2005，14（9)：1167~1169 |
