昆明山海棠片--总生物碱的测定--重量法

本方法采用重量法测定昆明山海棠片中总生物碱的含量。

本方法适用于昆明山海棠经加工制成的浸膏片。

3 试剂 （除特殊注明外均为分析纯)

1.硅藻土

2.乙醇

3.盐酸溶液（1→100)

4.盐酸溶液（1→200)

5.氨试液 取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL。

6.乙醚

7.无水乙醇

取本品60片，除去糖衣，精密称定，求出每片平均重量，研细，精密称取适量（约相当于25片)，置200mL锥形瓶中，加适量硅藻土（每取本品1g,加硅藻土0.2g),混匀，加乙醇70mL,加热回流40分钟，放冷，滤过，滤渣中再加乙醇50mL,加热回流30分钟，放冷，滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣加盐酸溶液（1→100)30mL,置水浴上搅拌使溶解，放冷，滤过，残渣再用盐酸溶液（1→200)同法提取3次（20mL、15mL、15mL),合并滤液于分液漏斗中，加氨试液使溶液成碱性，用乙醚振摇提取4次（40mL、30mL、25mL、20mL),合并乙醚液，用水振摇洗涤2次，每次10mL,乙醚液用滤纸滤过，醚液置于已称定重量的蒸发皿中，在低温水浴上蒸去乙醚，残渣中加少许无水乙醇，蒸干，在100^oC干燥至恒重，称定重量，计算。

注：“精密称定”或“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，p.490。