冰硼散—朱砂的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定冰硼散中朱砂(以硫化汞计算)的含量。

本方法适用于冰硼散中的朱砂。

供试品置锥形瓶中，加硫酸与硝酸钾，加热使溶液至近无色，放冷，转入锥形瓶中，用水分次洗涤，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加硫酸亚铁至红色消失后，加硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，读出硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)使用量，朱砂的量以硫化汞计算。

1.水（新沸放置至室温)

2.硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)

3. 硫酸铁铵指示液

4.1%高锰酸钾溶液

5.硫酸

6.硝酸钾

1.硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸铵8.0g，加水溶解成1000mL，摇匀，即得。

标定：精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量计算本液的浓度，即得。

2. 硫酸铁铵指示液

取硫酸铁铵8.0g，加水100mL使溶解，即得。

取装量差异项下的本品，剪碎，取约5g，精密称定，置250mL凯式烧瓶中，加硫酸30mL与硝酸钾8g，加热使溶液至近无色，放冷，转入250mL锥形瓶中，用水50mL分次洗涤，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，读出硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)，每1mL硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS)。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版一部，p.446。