左金丸－盐酸小檗碱的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱的含量。

本方法适用于中成药左金丸。

本品加盐酸-甲醇混合溶液加热回流，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长350nm处检测盐酸小檗碱的吸收值，计算出其含量。

1. 盐酸-甲醇（1：100)的混合溶液

2. 乙腈

3. 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至3.0)

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至3.0)＝25 75

2.2检测波长：350nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品粉末约0.1g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加盐酸-甲醇（1：100)的混合溶液制成每1mL中含50mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100)的混合溶液100mL，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100)的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长350nm处测定盐酸小檗碱（C₂₀H₁₈ClNO₄)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p412。