方法名称： |
十滴水—樟脑的测定—气相色谱法 |
应用范围： |
本方法采用气相色谱法对十滴水中的樟脑成分进行测定。 |
方法原理： |
在气相色谱质谱的总离子流图上,将每个色谱峰的质谱数据通过计算机检索系统,在NIST107谱库中检索, 检测出樟脑、桉油精、桂皮醛、茴香醚为主要挥发性成分。 |
试剂： |
1.无水乙醇 2.氯仿（分析纯) |
仪器设备： |
1 仪器 1.1气相色谱仪 1.2 色谱柱 10%PEG-20M柱，规格:长2m、内径2.6 mm、80-100目 2 色谱条件 2.1载气:氮气 2.3柱温:155℃ 2.4柱流速:100 mL/ min 2.5进样口温度:200℃ 2.6检测室温度:200℃ 2.7不分流进样量:1mL |
试样制备： |
1.标准溶液的制备 精密称取樟脑对照品，加氯仿-无水乙醇溶液(8 2)分别配制成10.56mg/mL,6.04mg/mL,0.0711mg/mL的溶液作为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 软胶囊:精密称取十滴水软胶囊内容物0.7688g（相当于两粒量)于25 mL容量瓶中，加氯仿一无水乙醇溶液(8 2)至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
1.标准曲线的绘制 精密吸取上述对照品溶液各1 mL，分别稀释成1、2、3、4、5、10倍量，摇匀，各取1uL进样，测得峰面积，以其峰面积与对应溶液浓度进行回归计算，测得线性方程。 2. 供试品的测定 取供试品溶液各1uL，在定量色谱条件下，测得峰面积，计算浓度。 |
参考文献： |
孙秀燕 刘桂 王素娟.GC-MS法在“十滴水”制剂质量分析研究中的运用.分析试验室，2002，21（5)：36-37. |
