方法名称： |
十滴水—挥发性化学成分分析—气相色谱质谱联用法 |
应用范围： |
本方法采用气相色谱质谱联用技术对十滴水的挥发性化学成分进行分析。 |
方法原理： |
在气相色谱质谱的总离子流图上,将每个色谱峰的质谱数据通过计算机检索系统,在NIST107谱库中检索, 检测出樟脑、桉油精、桂皮醛、茴香醚为主要挥发性成分。 |
试剂： |
1. 无水乙醇（分析纯) 2. 氯仿（分析纯) |
仪器设备： |
1 仪器 1.1气相色谱一质谱联用仪 1.2 色谱柱 弹性石英毛细管柱(30mx0.25mmx0.25mm) 2 色谱条件 2.1载气:氦气 2.3柱温: :80℃(5 min)－5℃/min－150℃－25℃/min－250 ℃(2 min) 2.4柱流速:1mL/ min 2.5进样口温度:250℃ 2.6 GC/MS接口温度:230℃ 2.7分流进样量: 分流比1:10，进样量0.4mL 3质谱条件 3.1 EI离子源：电子能量:70eV 3.2 扫描范围:33-500 amu 3.3 检测电压:1.2 kV 3.4 谱库NIST107谱库 |
试样制备： |
软胶囊:精密称取十滴水软胶囊内容物0.7688g（相当于两粒量)于25 mL容量瓶中，加氯仿一无水乙醇溶液(8 2)至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
1.质谱条件: EI离子源，电子能量:70eV，扫描范围:33-500 amu，检测压:1 .2 kV，NIST107谱库。 2. 色谱条件: 弹性石英毛细管柱(30mx0.25mmx0.25mm)，柱温:80℃(5 min)－5℃/min－150℃－25℃/min－250 ℃(2 min)，进样口温度:250℃，GC/MS接口温度:230℃，载气:He，柱流速1 mL/min，分流进样，分流比1:10，进样量0.4mL。 |
参考文献： |
孙秀燕 刘桂 王素娟.GC-MS法在“十滴水”制剂质量分析研究中的运用.分析试验室，2002，21（5)：36-37. |
