方法名称： |
九一散—煅石膏的测定—钙黄绿素法 |
应用范围： |
本方法采用钙黄绿素法测定九一散中煅石膏的含量。 本方法适用于由煅石膏、红粉2味中药制成的九一散。 |
方法原理： |
供试品粉末约0.5g，置磨口锥形瓶中，加稀盐酸，加热使溶解，加水100ml与甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾试液使显浅黄色，再继续多加5ml，加钙黄绿素指示剂少量，用0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠液滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色，即得。每1ml的0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠液相当于8.608mg的CaSO4•2H2O。 |
试剂： |
1. 盐酸、氢氧化钾（分析纯) 2. 甲基红、乙二胺四醋酸二钠（分析纯) |
仪器设备： |
滴定管，分析天平等 |
试样制备： |
称取供试品 精密称取药粉0.5g。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
供试品粉末约0.5g，置磨口锥形瓶中，加稀盐酸，加热使溶解，加水100ml与甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾试液使显浅黄色，再继续多加5ml，加钙黄绿素指示剂少量，用0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠液滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色，即得，计算其含量。 |
参考文献： |
苗明三，李振国 主编. 现代实用中药质量控制技术. 北京：人民卫生出版社，2000，305-306. |
