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保赤散—朱砂含量测定—高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 保赤散—朱砂含量测定—高效液相色谱法
方法名称:
保赤散朱砂含量测定—高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定保赤散中朱砂的含量。

本方法适用于保赤散等含朱砂的散剂。

方法原理:

供试品消化后,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DEDTC)为配合剂,再用HPLC对HgDEDTC的配合物用高效液相色谱仪进行分离,紫外吸收检测器于波长270nm处测定吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇(色谱纯)

2.水(重蒸馏水)

3. 硝酸、高氯酸、丙酮、氯化汞、DEDTC(ACROS,USA)均为分析纯

4. Hg DEDTC配合物(自制)

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

WatersX TerraC18色谱柱(150mm×3.9mm, 4μm)

1.3 紫外吸收检测器

1.4 超声清洗器

2 色谱条件

2.1 流动相:甲醇 0.01mol/L磷酸氢二钠溶液=73 27

2.2 检测波长:270nm

2.3 柱温:35℃

2.4 流速:0.8ml/min。进样量:10μL。

试样制备:

1. 称取供试品

精密称取供试品粉末(过四号筛)约0.05g。

2. 标准溶液的制备

取真空干燥至恒重的HgCl2约68mg,精密称定,置于50mL量瓶中,以水溶解并定容至刻度。精密量取0 5mL,加水1 5mL,加入DEDTC15mg,摇匀,以丙酮溶解沉淀并定容至10mL,0 45μm微孔滤膜过滤。

3. 供试品溶液的制备

精密称取供试品约62mg,置于消化罐中,加入2mL消化液(HNO3 HClO4,体积比为9∶1),密塞,置于120℃烘箱中,消化4h后取出冷却。打开消化罐,将消化液转移至10mL容量瓶,用超纯水清洗消化罐数次,合并清洗液于容量瓶,用水定容至刻度,摇匀。精密量取2mL消化液,置于离心管中,加入0 6mL 5mol/L的氢氧化钠溶液,加酚酞指示剂1滴,然后加入1mL饱和醋酸钠缓冲液(pH8 0),摇匀,溶液应呈粉红色(必要时用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液碱度,使其呈粉红色)。加入15mgDEDTC,振摇,以3000r/min速率离心15min,弃去上清液,将沉淀用丙酮溶解,全部转移并用丙酮定容至10mL,用0 45μm微孔滤膜过滤。

操作步骤:

1. 标准曲线的绘制

精密吸取上述标准溶液10μL注入高效液相色谱仪,用紫外检测器测定HgDEDTC配合物的吸收度值,以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。

2. 供试品的测定

精密吸取供试品溶液10ul注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长270nm处测定HgDEDTC配合物的吸收值,计算出其含量。

参考文献:

孔爱英,雄平,魏立平. 高效液相色谱法测定紫金红胶囊中朱砂的含量.色谱,20(5):449-450

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