七厘散—七厘散中血竭素的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定七厘散中血竭素的含量。

本方法适用于由血竭、乳香（制)、红花等8味中药制成的七厘散。

供试品置具塞试管中，加入3%磷酸甲醇溶液，密塞，振摇3min，滤过，取滤液用甲醇稀释5倍作为供试液。供试液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长440nm处检测血竭素的吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈（色谱纯)

2. 磷酸二氢钠 （分析纯)

3. 甲醇（分析纯)

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

Hypersil C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm, 5μm)

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氢钠=1 1

2.2 检测波长：440nm

2.3柱温：40℃

1. 称取供试品

七厘散样品研细，取约0.1-0.15g，精密称定。

2. 对照品溶液的制备

精密称取血竭素高氯酸盐对照品5mg，置100mL棕色容量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度即得。

3. 供试品溶液的制备

将精密称定的样品置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1h，放冷，密塞，再稳定重量，用甲醇补足减失的重量，过滤，取续滤液供测定。

1. 标准曲线的绘制

精密吸取上述对照品溶液1 ,2 ,3 ,4 ,5ml ,分别置5ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇释至刻度,分别精密吸取10μl注入高效液相色谱仪,测定峰面积,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 供试品的测定

精密吸取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长440nm处测定血竭素的吸收值，外标法计算出其含量。

金红宇，王京辉，金伟等. 反相HPLC法测定七厘散中血竭素的含量. 中国中药杂志，1999，24（6)：342-344

王玉华，张莎莎，王伟等. 七厘散中血竭的含量测定. 中国药业，2000，9（6)：20-21