银杏叶提取物－萜类内酯的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定银杏叶提取物中萜类内酯的含量。

本方法适用于银杏叶经加工制成的提取物。

1. 甲醇

2. 正丙醇

3. 四氢呋喃

4. 2%盐酸溶液

5. 乙酸乙酯

6. 5%醋酸钠溶液

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按白果内酯峰计算应不低于2500。

1.3 蒸发光散射检测器

2色谱条件

2.1流动相：正丙醇 四氢呋喃 水＝1 15 84

2.2柱温：室温

1. 称取供试品

精密称定本品0.15g，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

分别精密称取白果内酯对照品、银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品和银杏内酯C对照品适量，加甲醇制成每1mL各含2mg、1mg、1mg、1mg的混合溶液；或精密称取已标示白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C含量的银杏叶对照提取物0.15g，照供试品溶液的制备方法，同法制成对照提取物溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品约0.15g，精密称定，加水10mL，置水浴中温热使溶散，加2%盐酸溶液2滴，用乙酸乙酯振摇提取4次（15 mL，10 mL，10 mL，10 mL)，合并提取液，用5%醋酸钠溶液20 mL洗涤，分取醋酸钠液，再用乙酸乙酯10 mL洗涤。合并乙酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤2次，每次20 mL，分取水液，用乙酸乙酯10 mL洗涤，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液（或对照提取物溶液)5mL、10mL，供试品溶液各5~10mL，注入高效液相色谱仪，用蒸发光散射检测器测定白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p281。