麦角胺咖啡因片—咖啡因测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定麦角胺咖啡因片中咖啡因的含量。

本方法适用于麦角胺咖啡因片。

供试品加精密加碘滴定液（0.1mol/L)后，摇匀，在暗处放置15分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，读出硫代硫酸钠滴定液使用量，计算咖啡因的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

3. 碘滴定液（0.1 mol/L)

4.淀粉指示液

5. 稀乙醇

6 .1%酒石酸溶液

7. 稀硫酸

1.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

2. 碘滴定液（0.1 mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：取在105℃干燥恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1 mol/L)10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。。每1mL碘（0.1mol/L)相当于4.946g的五氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

取本品20片（糖衣片除去包衣)，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸麦角胺5mg)，置研钵中，加稀乙醇5mL研磨5分钟，然后用1%酒石酸溶液50mL分次洗入100mL量瓶中，振摇约30分钟，并加1%酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取此溶液20mL，置100mL量瓶中，加水20mL与稀硫酸10mL，再精密加入碘滴定液（0.1mol/L)50mL，用水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置15分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液50mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗硫代硫酸钠滴定液的体积数（mL)，每1mL碘滴定液（0.1mol/L)相当于4.855 mg的C₈H₁₀N₄O₂。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.637。