公开(公告)号 | CN100999538A |
公开(公告)日 | 2007.07.18 |
申请(专利)号 | CN200710002610.5 |
申请日期 | 2007.01.24 |
专利名称 | 朝藿定C标准对照品的制备方法 |
主分类号 | C07H17/07(2006.01)I |
分类号 | C07H17/07(2006.01)I;A61K36/296(2006.01)N |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 中国医学科学院药用植物研究所 |
发明(设计)人 | 郭宝林;卞庆亚;黄文华;彭玉德 |
地址 | 100094北京市海淀区马连洼北路151号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | |
代理人 | |
国省代码 | 北京;11 |
主权项 | 一种提取和纯化化合物朝藿定C标准对照品的方法,其特征在于按下列工艺步骤进行: A:淫羊藿的干燥叶粉碎成粗粉,按照淫羊藿∶溶剂=1∶4~20的重量比例,回流提取6~24小时,滤液蒸馏回收溶剂,得到流浸膏,其中溶剂为甲醇或乙醇,浓度为50%~100%; B:将上述淫羊藿流浸膏按照淫羊藿∶热水=1∶1.5~10的重量比例溶解,过滤得到水溶液,其中溶解时的水温度为30~70℃; C:将上述淫羊藿水溶液按照淫羊藿∶乙酸乙酯=1∶1~20的体积比例进行萃取1~30次; D:将上述被乙酸乙酯萃取过的淫羊藿水溶液继续按照淫羊藿∶乙酸乙酯-甲醇=1∶1~20的体积比例进行萃取1~30次,将乙酸乙酯-甲醇萃取液回收,得到黄色干燥物,其中乙酸乙酯-甲醇的比例为1∶0.1~4; E:将上述黄色干燥物用层析硅胶拌样,柱层析,依次用不同比例的氯仿-甲醇-水组成的流动相依次洗脱,三者的比例依次为90∶9∶1;88∶11∶1;85∶14∶1;82∶17∶1;80∶18∶2,柱层析次数1~10次,经硅胶板检测,将具有朝藿定C为单一点的柱层析流份合并,回收溶剂得到朝藿定C粗品M; F:将上述朝藿定C粗品M用C18反相硅胶柱层析,经硅胶板检测,将具有朝藿定C为单一点的柱层析流份合并,回收溶剂得到朝藿定C粗品N,柱层析用洗脱溶剂为甲醇-水,比例为4∶6~6∶4; G:将上述朝藿定C粗品N用填料为sephadex LH-40的凝胶层析,经硅胶板检测,将具有朝藿定C为单一点的柱层析流份合并,回收溶剂得到朝藿定C粗品O,柱层析用洗脱溶剂为甲醇-水,比例为1∶1; H:将上述朝藿定C粗品O用C18反相硅胶柱层析,经高效液相检测,将具有朝藿定C为单一点的柱层析流份合并,回收溶剂得到可得到朝藿定C精制品P,置于干燥器24小时以上,即得到纯度≥98%的朝藿定C标准对照品,柱层析用洗脱溶剂为乙腈-水,比例为4∶6~6∶4。 |
摘要 | 本发明涉及朝藿定C标准对照品的制备方法,步骤为:淫羊藿的干燥叶粉碎成粗粉,乙醇回流提取,回收溶剂,得到流浸膏,热水溶解,用乙酸乙酯萃取,再用乙酸乙酯-甲醇萃取,将乙酸乙酯-甲醇萃取液回收,得到干浸膏,进行硅胶柱层析得到朝藿定C粗品,再用C18反相硅胶柱层析(甲醇-水洗脱),sephadex LH-40凝胶层析(甲醇-水洗脱),C18反相硅胶柱层析(乙腈-水洗脱),可得到朝藿定C精制品,即纯度≥98%的朝藿定C标准对照品。 |
国际公布 |