| 公开(公告)号 | CN100363048C |
| 公开(公告)日 | 2008.01.23 |
| 申请(专利)号 | CN200510115129.8 |
| 申请日期 | 2005.11.15 |
| 专利名称 | 一种化痔片的质量控制方法 |
| 主分类号 | A61K36/902(2006.01)I |
| 分类号 | A61K36/902(2006.01)I;A61K36/75(2006.01)I;A61K36/74(2006.01)I;A61K36/489(2006.01)I;A61K36/258(2006.01)I;A61P9/14(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 江西汇仁药业有限公司 |
| 发明(设计)人 | 陈年代;蔡培烈;丁楚良;耿 炤 |
| 地址 | 330043江西省南昌市迎宾中大道1189号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 北京华科联合专利事务所 |
| 代理人 | 王 为 |
| 国省代码 | 江西;36 |
| 主权项 | 一种中药化痔片的质量控制方法，所述中药化痔片，是由槐米、茜草、枳壳、三棱、三七制成的，其特征在于，该方法包括鉴别和含量测定的步骤， 其中所述鉴别，步骤如下： a.取化痔片，除去包衣，研细，取0.25g，加甲醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，另取槐米对照药材、枳壳对照药材各0.3g，同法处理，作为对照药材溶液；再取芦丁对照品、柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶甲酸∶水＝8∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； b.取化痔片，除去包衣，研细，取0.5g，加水10滴，搅匀；再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心；取上清液，用氨试液洗2次，每次5ml，弃去氨溶液；再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次5ml，放置使分层；取正丁醇液，浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取三七对照药材粉末0.5g，同法操作，制成对照药材溶液，再取人参皂甙Rb1、Rg1及三七皂甙R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述各溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶水＝15∶40∶22∶10，10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液1→10，于105℃烘约10分钟，供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；365nm紫外灯下，显相同的荧光斑点； 所述含量测定，步骤如下： 照中国药典2005年版附录VID高效液相色谱法操作进行； 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶水＝18∶82为流动相；检测波长为257nm，理论板数按芦丁峰计算应不低于2000，对照品溶液的制备精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每m1含0.1mg的溶液，即得； 供试品溶液的制备 片重差异项下取药片，除去包衣后，研细，取0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，用功率300W，频率45Hz的超声处理30分钟，取出，放至室温，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得： 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得： 本品每片含槐米以无水芦丁计不得少于5.5mg。 |
| 摘要 | 本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及一种化痔片的质量控制方法本发明针对现有技术的不足，采用新的手段对化痔片的质量进行控制，该方法包括对制剂中槐米、枳壳、三七及其所含化学成分利用薄层色谱法鉴别，以及以高效液相色谱法测定君药槐米指标成分芦丁的含量。 |
| 国际公布 |
