清上颗粒剂—氯化两面针碱的含量—HPLC-UV

 仪器    日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱系统（系统控制器SCL-10Avp，紫外检测器SPD-10Avp，高压泵LC-10Avp； 色谱柱柱温箱CTO-10Avp)

色谱条件    色谱柱：Vp-ODS C18柱（4.6mm ×150 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水-三乙胺（20∶80∶0.3)；检测波长：328 nm；流速：1.2 mL/min；柱温：45 ℃

对照品溶液制备    精密称取在60 ℃减压干燥4 h的氯化两面针碱对照品5 mg，加甲醇定容至25 mL，摇匀。再精密吸取2.0 mL，用甲醇定容至10 mL，摇匀，作为对照品溶液（40 μg/ mL)。

供试品溶液制备    精密称取清上颗粒剂12 g，加甲醇40 mL，超声30 min后抽滤，用少量甲醇洗涤沉淀，过滤，蒸干甲醇，残渣用50 mL水溶解，用稀盐酸调pH1～2用三氯甲烷提取5次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至25 mL，作为供试样品液。