| 公开(公告)号 | CN101054385A |
| 公开(公告)日 | 2007.10.17 |
| 申请(专利)号 | CN200710015809.1 |
| 申请日期 | 2007.05.30 |
| 专利名称 | 混合溶剂中合成头孢吡肟中间体的方法 |
| 主分类号 | C07D501/18(2006.01)I |
| 分类号 | C07D501/18(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 济南大学 |
| 发明(设计)人 | 郑庚修;王秋芬;高国庆;侯乐伟;张淑芳 |
| 地址 | 250100山东省济南市市中区济微路106号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 济南金迪知识产权代理有限公司 |
| 代理人 | 许德山 |
| 国省代码 | 山东;37 |
| 主权项 | 一种7-氨基-3-[(1-甲基四氢吡咯)甲基]-3-头孢-4-羧酸盐酸盐的合成方法，以7-氨基-3-乙酰氧基甲基头孢烷酸为原料，在混合溶剂中合成7-氨基-3-[(1-甲基四氢吡咯)甲基]-3-头孢-4-羧酸盐酸盐，包括下列步骤： 1)在二氯甲烷溶剂中，用六甲基二硅胺烷将7-氨基-3-乙酰氧基甲基头孢烷酸(7-ACA)中的羧基和氨基保护； 2)步骤1)的产物，进一步与三甲基硅碘反应合成3-位碘代物中间体； 3)减压回收部分二氯甲烷； 4)在二氯甲烷和非质子化极性溶剂的混合溶剂中，3-位碘代物中间体与活化的N一甲基吡咯烷反应得到含保护基的头孢吡肟中间体； 5)含保护基的头孢吡肟中间体以醇类化合物分解保护基，通过酸溶解和结晶过程得到7-氨基-3-乙酰氧基甲基头孢烷酸产品。 |
| 摘要 | 本发明提供了一种混合溶剂中合成头孢吡肟中间体的方法，以7-ACA为原料，在二氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺等混合溶剂中，通过生成3-位碘代物中间体与活化的N一甲基吡咯烷反应，得到高收率，高质量、无Δ2异构体的头孢吡肟中间体，7-氨基-3-[(1-甲基四氢吡咯)甲基]-3-头孢-4-羧酸盐酸盐(7-ACP)。以7-ACA计7-ACP的收率达80％(摩尔收率)，远高于文献收率，色级小于3号，纯度大于99.5％。 |
| 国际公布 |
