| 公开(公告)号 | CN1207285C |
| 公开(公告)日 | 2005.06.22 |
| 申请(专利)号 | CN02115669.7 |
| 申请日期 | 2002.03.28 |
| 专利名称 | 从中草药千层塔中提取石杉碱甲的方法 |
| 主分类号 | C07D221/22 |
| 分类号 | C07D221/22 |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 河南竹林众生制药股份有限公司 |
| 发明(设计)人 | 邢泽田;冯素香 |
| 地址 | 450001 河南省郑州市高新技术开发区金梭路8号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 郑州中民专利代理有限公司 |
| 代理人 | 郭中民 |
| 国省代码 | 河南;41 |
| 主权项 | 一种从中草药干层塔中提取石杉碱甲的方法，它依次包括以下工艺步骤：(1)、浸渍：将原料千层塔粉碎后在罐中用无机酸动态循环浸泡38～60小时，放液3～6次；(2)、浓缩：将渗漉液放入真空浓缩罐中，50℃～65℃真空减压浓缩至原体积的1～10％；(3)、萃取：将浓缩液用氢氧化钠或氢氧化钾调PH值至8～9.5，氯仿萃取4～6次，再用0.05～0.2％的氢氧化钠溶液萃取，取得的氯仿液放入碱液贮罐，碱液输入萃取液贮罐，再用氯仿萃取2～3次，合并氯仿萃取液入减压回收器，减压浓缩，真空度600～750mmHg，氯仿蒸汽用-0.3～10℃冷盐水冷却，将萃取液回收至浸膏，放出氯仿入贮罐；(4)、柱层析：将浸膏烘干处理后拌入硅胶，湿法装柱，避免出现气泡，用配制的氯仿—甲醇洗脱液进行梯度洗脱，用薄层层析法检查各流份，收集含量高的流份；(5)、结晶：高组分洗脱液置冷库中静置10～20天，温度-0.3～-15℃，沉淀析出后，吸出上清液，抽滤，减压干燥得粗品；其特征在于：原料千层塔是经过超微粉碎的粉料；结晶所得的粗品用制备型高效液相色谱仪进行分离提纯，采用150mm硅胶柱，用洗脱剂洗脱，洗脱剂为正己烷-丙酮-乙醇、比例1.5～3∶2～4.5∶0.05～0.15；收集石杉碱甲段；将石杉碱甲液用旋转式薄膜蒸发器浓缩至原体积的1/2～1/5，将浓缩液送至真空冷冻机中冷冻干燥，得石杉碱甲成品。 |
| 摘要 | 一种从中草药千层塔中提取石杉碱甲的方法，它依次包括以下工艺步骤：原料处理粉碎→浸渍→浓缩→萃取(反复)→柱层析→结晶→高效液相色谱选段→浓缩干燥→成品。本方法由于其原料采用超微粉粉料，并利用制备型高效液相色谱仪进行分离提纯，可使收率达到十万分之七至九，提高收率30％，纯度也得以提高，达到98％以上，生产可达到产业化规模，产品质量高，进入国际市场竞争力强。 |
| 国际公布 |
