公开(公告)号 | CN1657536A |
公开(公告)日 | 2005.08.24 |
申请(专利)号 | CN200410101784.3 |
申请日期 | 2004.12.24 |
专利名称 | 蒲黄中异鼠李素-3-0-新橙皮糖苷的提取分离方法 |
主分类号 | C07H17/07 |
分类号 | C07H17/07;C07H1/08 |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 北京中医药大学 |
发明(设计)人 | 刘斌;石任兵;邓巧虹;王伟;陆蕴如 |
地址 | 100029北京市朝阳区北三环东路11号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 |
代理人 | 张韬 |
国省代码 | 北京;11 |
主权项 | 一种异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷纯品的提取方法,其特征在于该方法包括如下步骤:A:取蒲黄药材醇提得稠膏,即得总提取物;B:总提取物硅胶拌样后,另取硅胶活化、干柱层析,以5~10∶1~3∶1的乙酸乙酯-甲醇-水混合溶剂为洗脱剂或展开剂,分段提取得8~12份,各份用甲醇、乙醇或丙酮洗脱,洗脱液减压回收溶剂后,得各洗脱物;合并其中第3份和第4份得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品;C:以硅胶为吸附剂,异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品用甲醇溶解后,干法上样,以乙酸乙酯-甲醇或乙酸乙酯-乙醇混合溶剂为洗脱液进行梯度洗脱,梯度为100∶0-60∶40,分段提取得8~12份,减压浓缩,把其中第6~8份浓缩液合并,减压抽干得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品;D:取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品,加入甲醇或乙醇至溶解,浸泡、湿法装柱,色谱柱的径高比为3∶20-27,吸附剂为葡聚糖凝胶LH-20,用量为被分离样品量的18-30倍,用甲醇或乙醇进行洗脱,分段收集洗脱液,共收集12~15份;把其中第8~10份分别浓缩,加入浓缩液20~25倍量的乙酸乙酯,静置沉淀,过滤,沉淀用乙酸乙酯洗涤后,干燥,即得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷纯品。 |
摘要 | 本发明公开一种提取分离蒲黄中有效成分异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的新工艺。该工艺方法步骤如下:A:取蒲黄药材醇提得稠膏,即总提取物;B:总提取物硅胶拌样,另取硅胶活化、干柱层析,洗脱或展开,提取,洗脱,减压回收;合并其中第3份和第4份得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品;C:粗品用醇溶解后,干法上样,梯度洗脱,减压浓缩,把第6~8份合并,减压抽干得异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品;D:精品醇溶解,湿法装柱,洗脱,分段收集,把其中第8~10份浓缩,加乙酸乙酯,沉淀,过滤,干燥,即得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷纯品。 |
国际公布 |