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蒲黄中异鼠李素-3-0-新橙皮糖苷的提取分离方法

医药数据库中心 药学论坛 北京中医药大学/刘斌;石任兵;邓巧虹;王伟;陆蕴如
公开(公告)号 CN1657536A  
公开(公告)日 2005.08.24  
申请(专利)号 CN200410101784.3  
申请日期 2004.12.24  
专利名称 蒲黄中异鼠李素-3-0-新橙皮糖苷的提取分离方法  
主分类号 C07H17/07  
分类号 C07H17/07;C07H1/08  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 北京中医药大学  
发明(设计)人 刘斌;石任兵;邓巧虹;王伟;陆蕴如  
地址 100029北京市朝阳区北三环东路11号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司  
代理人 张韬  
国省代码 北京;11  
主权项 一种异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷纯品的提取方法,其特征在于该方法包括如下步骤:A:取蒲黄药材醇提得稠膏,即得总提取物;B:总提取物硅胶拌样后,另取硅胶活化、干柱层析,以5~10∶1~3∶1的乙酸乙酯-甲醇-水混合溶剂为洗脱剂或展开剂,分段提取得8~12份,各份用甲醇、乙醇或丙酮洗脱,洗脱液减压回收溶剂后,得各洗脱物;合并其中第3份和第4份得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品;C:以硅胶为吸附剂,异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品用甲醇溶解后,干法上样,以乙酸乙酯-甲醇或乙酸乙酯-乙醇混合溶剂为洗脱液进行梯度洗脱,梯度为100∶0-60∶40,分段提取得8~12份,减压浓缩,把其中第6~8份浓缩液合并,减压抽干得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品;D:取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品,加入甲醇或乙醇至溶解,浸泡、湿法装柱,色谱柱的径高比为3∶20-27,吸附剂为葡聚糖凝胶LH-20,用量为被分离样品量的18-30倍,用甲醇或乙醇进行洗脱,分段收集洗脱液,共收集12~15份;把其中第8~10份分别浓缩,加入浓缩液20~25倍量的乙酸乙酯,静置沉淀,过滤,沉淀用乙酸乙酯洗涤后,干燥,即得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷纯品。  
摘要 本发明公开一种提取分离蒲黄中有效成分异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的新工艺。该工艺方法步骤如下:A:取蒲黄药材醇提得稠膏,即总提取物;B:总提取物硅胶拌样,另取硅胶活化、干柱层析,洗脱或展开,提取,洗脱,减压回收;合并其中第3份和第4份得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品;C:粗品用醇溶解后,干法上样,梯度洗脱,减压浓缩,把第6~8份合并,减压抽干得异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品;D:精品醇溶解,湿法装柱,洗脱,分段收集,把其中第8~10份浓缩,加乙酸乙酯,沉淀,过滤,干燥,即得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷纯品。  
国际公布  
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