| 公开(公告)号 | CN1687054A |
| 公开(公告)日 | 2005.10.26 |
| 申请(专利)号 | CN200510049435.6 |
| 申请日期 | 2005.03.23 |
| 专利名称 | 一种木犀草素化合物的制备方法 |
| 主分类号 | C07D311/30 |
| 分类号 | C07D311/30 |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 浙江大学 |
| 发明(设计)人 | 自俊青;闫卫东;邵云东;李胜迎 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 杭州求是专利事务所有限公司 |
| 代理人 | 韩介梅 |
| 国省代码 | 浙江;33 |
| 主权项 | 一种式1木犀草素化合物的制备方法，式1其特征在于包括以下步骤：1)芦丁的纯化：于水中加入原料芦丁或其衍生物，在50～100℃加热和搅拌条件下缓缓加入NaOH至原料完全溶解后过滤，冷却至室温，用盐酸调节pH＝2～6，有黄色结晶析出，过滤、洗涤，干燥得原料精制品；2)木犀草素的制备：于水中加入固体碱，加入步骤1)所得精制原料和Na2S2O4，原料、固体碱、Na2S2O4和水的用量，按摩尔比例为：1∶15～20∶8～70∶1110～3330，100～500W微波加热回流0.25～2小时，停止加热，冷却至室温，反应液用盐酸中和至pH＝2～7，过滤洗涤、干燥即得式1化合物木犀草素粗产品；3)木犀草素产品的纯化：用有机溶剂或体积百分比浓度为20～80％的该有机溶剂与水的混合物，对步骤2)所得粗产品进行重结晶，再用去离子水洗涤，干燥，得纯化的木犀草素淡黄色结晶。 |
| 摘要 | 本发明涉及式1木犀草素化合物的制备方法。其步骤包括：先于水中加入原料芦丁或其衍生物，在加热和搅拌条件下加入NaOH至原料完全溶解，冷却至室温，调节pH＝2～6，过滤、洗涤，干燥得原料精品；然后于水中加入固体碱，加入制得的原料精品和Na2S2O4，用量按摩尔比，原料精品∶固体碱∶Na2S2O4∶水为1∶15～20∶8～70∶1110～3330，100～500W微波加热回流0.25～2小时，冷却至室温，调节反应液pH＝2～7，过滤、洗涤、干燥；再用有机溶剂进行重结晶。本发明以芦丁或其衍生物为原料，人工合成了木犀草素，成本低廉，反应时间短，操作简便且易控制，所得产物纯度和收率较高。 |
| 国际公布 |
