二丁颗粒－秦皮乙素的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定二丁颗粒中秦皮乙素的含量。

本方法适用于中成药二丁颗粒。

本品加甲醇超声处理，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长353nm处检测秦皮乙素的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 冰醋酸

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按秦皮乙素峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水 冰醋酸＝20 80 0.4

2.2检测波长：353nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

精密称定本品2.5g或0.3g（无蔗糖)，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取秦皮乙素对照品适量，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品研细，取约2.5g或0.3g（无蔗糖)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长353nm处测定秦皮乙素（C₉H₆O₄)的峰面积，计算出其含量。