排石颗粒－黄芩苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定排石冲服剂中黄芩苷的含量。

本方法适用于中成药排石冲服剂。

1 . 甲醇（色谱纯)

2 . 乙醇

3. 磷酸

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

Waters Symmetry C₁₈柱（150 × 3.9mm)，理论塔板数按黄芩苷计算应不低于2500。

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 磷酸 ＝ 40 60 0.2

2.2 检测条件：280nm

2.3 柱温：40℃

1. 称取供试品

精密称取本品约1g。

2. 对照品溶液的制备

精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品加70％乙醇40mL，水浴加热3小时，放冷，滤过，滤液置100mL容量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度摇匀。精密量取1mL置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密吸取上述供试品溶液及对照品溶液各10µL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长280nm处测定黄芩苷的吸收值，计算出其含量。