曲安奈德益康唑乳膏－曲安奈德与硝酸益康唑－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定曲安奈德益康唑乳膏中曲安奈德与硝酸益康唑的含量。

本方法适用于曲安奈德益康唑乳膏。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 异丙醇

4. 85%磷酸

5. 己烷磺酸钠

6.四氢呋喃

7.对羟基苯甲酸乙酯

1.仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂

1.3 紫外吸收检测器

2.色谱条件

2.1 流动相：流动相A：取己烷磺酸钠0.94g，加乙腈-异丙醇-水-85%磷酸=140 140 720 1溶解并稀释至1000mL；流动相B：取己烷磺酸钠0.94g，加甲醇-水-85%磷酸=900 100 1溶解并稀释至1000mL；0min：流动相A 流动相B=100 0，25min：流动相A 流动相B=0 100，35min：流动相A 流动相B=100 0。

2.2 检测波长：227nm

2.3 柱温：40℃

1. 内标溶液的制备

取对羟基苯甲酸乙酯适量，加甲醇制成每1mL中含4.4mg的溶液，即为内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取曲安奈德约15.6mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为曲安奈德对照品溶液，另取硝酸益康唑对照品约12.5mg，置25mL量瓶中，精密加曲安奈德对照品溶液2mL与内标溶液5mL、四氢呋喃2mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密称取供试品约1.25g，置25mL量瓶中，加四氢呋喃2mL，振摇1分钟使曲安奈德与硝酸益康唑溶解，精密加内标溶液5mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长227nm处测定曲安奈德（C₂₄H₃₁FO₆)、硝酸益康唑（C₁₈H₁₅C₁₃N₂O•HNO₃)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.201。