桂枝茯苓胶囊—丹皮酚的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。

本方法适用于中成药桂枝茯苓胶囊。

供试品经水蒸汽蒸馏的馏出液用氯仿萃取后，加硫酸钠脱水，滤过。水浴回收氯仿，加入内标后氯仿定容。注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测丹皮酚的含量。

1气相色谱仪

2色谱柱：5%SE-30,Chromosorb w AW DMCS(60~80目)；1.6m×3mm玻璃柱；理论塔板数按丹皮酚峰计算应不低于600。

3 色谱条件

3.1柱温:130℃

3.2检测器：氢火焰离子化检测器

3.3气化检测器温度：230℃

3.4氮气：60mL/min

3.5氢气：0.7kg/cm²

3.6空气：0.5 kg/cm²

1对照品溶液的制备

精密称取丹皮酚对照品10.20mg，置10mL量瓶中，加氯仿溶解制成每1mL含1.02mg的液，摇匀，作为对照品储备溶液。

精密吸取浓度为0.96mg/mL丹皮酚无水乙醇液2mL加至400mL蒸馏水中，混匀，按供试品液配制项下自“用氯仿分4次萃取”起，依法操作。做样品含量测定使用。

2.内标溶液的制备

取正十五烷适量，精密称量，加氯仿溶解，并稀释成每1mL含1.2mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。

3.标准溶液的制备

精密吸取对照品储备溶液0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3mL于1mL容量瓶中，各加0.1mL内标液，加氯仿稀释至刻度，摇匀，作为绘制标准曲线的系列标准溶液。

4.试品溶液的制备

精密量取供试品0.5g，用水蒸汽蒸馏，收集蒸馏液约400mL，用氯仿分4次萃取（60、40、40、30mL)，合并氯仿液，加无水硫酸钠2g脱水，滤过，滤液备用。用氯仿10mL洗涤无水硫酸钠，滤过。合并两次滤液，置70℃水浴上回收氯仿至近10mL，取出定容。吸取该溶液0.8mL及内标物溶液0.1ml置1mL容量瓶中，加氯仿定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1.标准曲线绘制

将上述系列标准溶液注入气相色谱仪测定，以对照品与内标物峰面积比为纵坐标，以其浓度比为横坐标，绘制标准曲线。

2,供试品溶液的测定

分别精密量取供试品溶液和5.1项下做样品测定用对照品溶液1mL,连续3次注入气相色谱仪,测定。

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

冯燕芹，黄驰，叶崇义.气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量.中国药科大学学报.1994，25（1)：15~17