卡巴胆碱注射液—卡巴胆碱的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定卡巴胆碱注射液中卡巴胆碱的含量。

本方法适用于卡巴胆碱注射液。

供试品置碘瓶中，依次加盐酸溶液、次氯酸钠试液、苯酚溶液、碘化钾溶液及淀粉指示液，用水稀释至刻度，置紫外可见分光光度计，于590nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

1. 盐酸溶液（0.1mol/L)

2.次氯酸钠试液

3. 0.5%苯酚溶液

4. 3.5mol/L盐酸溶液

5.氢氧化钠滴定液（1mol/L)

6. 0.3%碘化钾溶液

7. 淀粉指示液

8. 0.3%碘化钾溶液

紫外可见分光光度计

1. 盐酸溶液（0.1mol/L)

取盐酸9mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

2. 次氯酸钠试液

取1体积次氯酸钠溶液，用水稀释至15体积，放置30分钟，与等体积的1mol/L氢氧化钠溶液混合，即得，临用前配制。

3. 3.5mol/L盐酸溶液

取盐酸315mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

4.氢氧化钠滴定液（1mol/L)

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

5. 0.3%碘化钾溶液

6. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放7.对照品溶液的制备

精密称取卡巴胆碱对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1mL中含0.1mg的溶液，即得对照品溶液。

8. 供试品溶液的制备

取供试品作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密量取对照品溶液与供试品溶液各2mL，分别置50mL碘瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液1.0mL，混匀，加次氯酸钠试液4.0mL ，用少量水冲洗瓶壁，混匀，放置15分钟（准确计时)，加0.5%苯酚溶液2.0mL，用少量水冲洗瓶壁，使溶液成明显酸性，混匀，加0.3%碘化钾溶液1.0mL，混匀，放置5分钟，加淀粉指示液3.0mL，混匀。将上述溶液移至50mL量瓶中，用少量水冲洗碘瓶，洗液合并到量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，于波长590nm处测定吸收度。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.104。