方法名称： |
桂枝茯苓丸—芍药甙的测定—高效液相色谱法 |
应用范围： |
本方法采用高效液相色谱法测定桂枝茯苓丸中芍药甙的含量。 本方法适用于中成药桂枝茯苓丸。 |
方法原理： |
供试品于锥形瓶中，加适量稀乙醇超声提取，放冷，摇匀，滤过，滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长230nm处检测芍药甙的吸收值，计算出其含量。 |
试剂： |
1.乙腈（色谱纯) 2.磷酸 3.乙醇 |
仪器设备： |
1仪器 1.1高效液相色谱仪 1.2色谱柱 十八烷基键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm) 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液 = 15 85 2.2检测波长：230nm |
试样制备： |
1.称取供试品 取桂枝茯苓丸10g左右，研细均匀，精密称定0.1g。 2.对照品溶液的制备 精密称取芍药甙对照品1mg，加乙醇制成0.1mg/mL的对照品溶液。 3.供试品溶液的制备 将供试品置有塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25mL。密塞，称重，超声处理30min，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1.标准曲线绘制 精密吸取芍药甙对照品溶液4，7，10，13，16μL分别注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长230nm处测定芍药甙的峰面积积分值，以峰面积积分值对进样量进行回归，绘制标准曲线。 2.供试品测定 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长230nm处测定芍药甙的峰面积积分值，用外标法计算出芍药甙的含量。 |
参考文献： |
李芳，王宇，等.高效液相色谱法测定桂枝茯苓丸中芍药甙的含量.黑龙江医学，2002,26(8):616 |
