方法名称： |
复方丹参滴丸—冰片的测定—气相色谱法 |
应用范围： |
本方法采用气相色谱法测定复方丹参滴丸中冰片的含量。 本方法适用于中成药复方丹参滴丸。 |
方法原理： |
供试品加水溶解溶解，经过正丁烷萃取，萃取液加内标后注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测冰片的含量。 |
试剂： |
1. 正丁烷 2. 正己烷 3. 萘 4. 交联苯甲基聚硅氧烷 |
仪器设备： |
1.气相色谱仪 2.色谱柱为石英毛细管柱，以交联苯甲基聚硅氧烷作为固定液，涂布浓度为5%；柱温：为程序升温60-50℃，每分钟升高20oC，终温保持4分钟。理论塔板数按冰片峰计算应不低于2000。 |
试样制备： |
1. 内标溶液的制备 精确称取0.160g萘置于100mL量瓶中，加正己烷稀释至刻度，浓度为1.6mg/mL。 2. 对照品溶液的制备 精密称取冰片对照品25mg，置于25mL棕色量瓶中，加上述内标液溶解并稀释至刻度，摇匀得1mg/mL的冰片对照品储备液。 3. 标准溶液的制备 精密量取对照品储备液0.5，1.0，1.5，2.0，3.0mL，置于5mL量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。 4. 供试品溶液的制备 精密量取供试品20丸，溶于蒸馏水5mL，完全溶解后，用正丁烷萃取3次（10mL，5mL，5mL)，萃取液置于25mL量瓶中，精取内标液1mL置于同一容量瓶中，用正丁烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1. 标准曲线绘制 精密量取标准溶液2μL,注入气相色谱仪,测定，以标准溶液浓度对供试品与内标峰的峰面积比值绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。 2. 供试品溶液的测定 精密量取供试品溶液2μL,注入气相色谱仪,测定。 注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。 |
参考文献： |
刘景英. 气相色谱法测定复方丹参滴丸中冰片的含量. 天津医科大学学报，2004，10（2)：195-196. |
