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天山雪莲-无水芦丁、绿原酸的测定 -高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 天山雪莲-无水芦丁、绿原酸的测定 -高效液相色谱法
方法名称:
天山雪莲-无水芦丁、绿原酸的测定 -高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定天山雪莲中无水芦丁、绿原酸的含量。

本方法适用于菊科植物天山雪莲Saussurea involucrate (Kar.et Kir.) Sch. Bip.的干燥地上部分。

方法原理:

本品粉末加入50%甲醇超声提取,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长340nm处检测无水芦丁、绿原酸的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 50%甲醇

2. 0.4%磷酸

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按芦丁峰计算应不低于8000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 0.4%磷酸 =38 62

2.2检测波长:340nm

2.3柱温:40℃

试样制备:

1. 称取供试品

精密称定本品粉末(过三号筛)1g,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取芦丁(120℃干燥至恒重)、绿原酸对照品适量,加50%甲醇制成每1mL含芦丁80mg、绿原酸60mg的混合溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,称定重量,超声处理10分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长340nm处测定无水芦丁(C27H30O16)、绿原酸(C16H18O9)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p36。

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