方法名称： |
甲巯咪唑片—甲巯咪唑的测定—中和滴定法 |
应用范围： |
本方法采用滴定法测定甲巯咪唑片中甲巯咪唑的含量。 本方法适用于甲巯咪唑片。 |
方法原理： |
供试品研细加水溶解后，取续滤液，先加入少量氢氧化钠滴定液及硝酸银溶液，随加随振摇，再加溴麝香草酚蓝指示液，继续用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显蓝绿色根据滴定液使用量，计算甲巯咪唑的含量。 |
试剂： |
1. 溴麝香草酚蓝指示液 2. 硝酸银溶液（0.1mol/L) 3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L) 4. 酚酞指示液 5. 基准邻苯二甲酸氢钾 |
仪器设备： |
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试样制备： |
1. 溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝 2. 硝酸银溶液（0.1mol/L) 取硝酸银 3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L) 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 标定：取在 贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 4. 酚酞指示液 取酚酞 |
操作步骤： |
供试品50片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲巯咪唑 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献： |
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.128。 |
