公开(公告)号
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CN101108835A
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公开(公告)日
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2008.01.23
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申请(专利)号
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CN200610048417.0
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申请日期
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2006.07.18
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专利名称
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一种高纯度盐酸沙拉沙星的制备方法
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主分类号
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C07D295/135(2006.01)I
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分类号
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C07D295/135(2006.01)I;A61K31/495(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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洛阳普莱柯生物工程有限公司
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发明(设计)人
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张许科;刘兴金;张晓会;杨会鲜;吕锁群;朱华伟;陶家权
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地址
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471003河南省洛阳市高新开发区凌波路
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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洛阳市凯旋专利事务所
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代理人
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陆 君
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国省代码
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河南;41
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主权项
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一种高纯度的盐酸沙拉沙星的制备方法,其特征在于:其以2,4-二氯氟苯乙酮为原料,经醚化、氨化、环合、水解成7-氯-6-氟-1-对氟苯基-1,4-氧代喹啉-3-羟酸后,再与哌嗪缩合,精制后与干燥氯化氢气体反应成盐而得高纯度的盐酸沙拉沙星; 反应方程式如下: 1缩合 2成盐: 反应(1)把异戊醇、无水哌嗪、沙拉羧酸加入到反应釜内,回流保持4-8小时,减压回收异戊醇,蒸尽异戊醇,加水,加氢氧化钠调PH≥12,水解0.5-2小时,趁热过滤,调PH=6.5-7.0,结晶,甩滤,加入纯化水,加活性炭,回流保持0.5-2小时,保温压滤,结晶甩滤,漂洗,干燥,加入二氯甲烷,搅拌溶解; 反应(2)通入干燥氯化氢气体至不再有晶体生成,甩滤,乙醇漂洗,干燥即得。
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摘要
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一种高纯度的盐酸沙拉沙星的制备方法,盐酸沙拉沙星是以2,4-二氯氟苯乙酮为原料,经醚化、氨化、环合、水解成7-氯-6-氟-1-对氟苯基-1,4-氧代喹啉-3-羟酸后,再与哌嗪缩合,精制后与干燥氯化氢气体反应成盐;具体制备时,在3L反应釜内投入异戊醇400g,搅拌,加入无水哌嗪95g、沙拉羧酸100g,回流保持6小时,减压回收异戊醇,蒸尽异戊醇,加水1.5L,加氢氧化钠调pH≥12,水解0.5小时,趁热过滤,调pH=6.5-7.0,结晶,甩滤,加入纯化水800g,加活性炭5g,回流保持0.5小时,保温压滤,结晶甩滤,漂洗,干燥,加入二氯甲烷1.2kg,搅拌,通入干燥氯化氢气体至不再有晶体生成。
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国际公布
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