方法名称： |
木香—去氢木香内酯的含量测定—HPLC |
应用范围： |
本方法适用于木香中去氢木香内酯含量的测定 |
方法原理： |
本品细粉加乙醇超声提取，经液相色谱分离，在225 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 日本岛津LC - 9A高效液相色谱仪，SPD -6AV紫外可见检测器，C- R4A数据处理机，SIL -6B自动进样器 色谱条件 色谱柱：Shim–packCLC-ODS （150 mm ×6.0 mm，5 μm)；预柱：Shim-packCLC-ODS（4)；流动相：甲醇-水（70∶30)；流速：1 mL/min；检测波长：225 nm；柱温：常温 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取去氢木香内酯对照品适量，加醋酸乙酯5 mL溶解，再加甲醇至刻度，制成浓度为0.173 mg/mL，摇匀，作为对照品溶液。 供试品溶液制备 取木香药材0.05 g，精密称定，置50 mL磨口锥形瓶中，加入乙醇（1→2) 15 mL，超声提取30 min，离心分取上清液（3000 r/min，10 min)，残留物再加乙醇（1→2)10 mL超声提取30 min，离心分取上清液，合并两次清液于25 mL量瓶中至刻度，摇匀，过0.45 μm微孔滤膜作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
分别精密吸取去氢木香内酯对照液以及木香供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算去氢木香内酯含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
徐宇，方鲁延，谈红等. HPLC 法测定木香中去氢木香内酯的含量. 中草药. 2004，35（12)： 1416～1417 |
