公开(公告)号 | CN101033229A |
公开(公告)日 | 2007.09.12 |
申请(专利)号 | CN200710056757.2 |
申请日期 | 2007.02.09 |
专利名称 | 吸附树脂法分离汉防己总生物碱中的单体生物碱 |
主分类号 | C07D491/153(2006.01)I |
分类号 | C07D491/153(2006.01)I;C07D491/16(2006.01)I;A61K36/59(2006.01)N |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 南开大学 |
发明(设计)人 | 王春红;施荣富;夏建军;任 萍 |
地址 | 300071天津市南开区卫津路94号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 天津佳盟知识产权代理有限公司 |
代理人 | 侯 力 |
国省代码 | 天津;12 |
主权项 | 一种吸附树脂法分离汉防己总生物碱中的单体生物碱的方法,其特征是通过以下步骤实现: (1)将汉防己粗提物溶解在2%-5%盐酸的水溶液中,制得上柱液; (2)将高极性基团含量的聚苯乙烯吸附树脂装入吸附柱中,吸附柱的径长比为1∶5-1∶20; (3)树脂的处理量为0.2-0.6mg汉防己粗提物/ml湿树脂; (4)室温下,将上柱液以0.5-3.0BV/小时的流速通过树脂柱,汉防己甲素和汉防己乙素被吸附在树脂上; (5)室温下,以30-50%乙醇水溶液和70-90%乙醇水溶液分步洗脱,分别接收洗脱液,在30-50%乙醇洗脱液中主要含有汉防己乙素,在70-90%乙醇洗脱液中主要含有汉防己甲素; (6)将两部分洗脱液分别经减压蒸馏回收乙醇、真空干燥,即得所需产品,汉防己甲素和乙素的外观均为白色固体。 |
摘要 | 吸附树脂法分离汉防己总生物碱中单体生物碱的方法。包括:汉防己粗提物溶解在盐酸水溶液中,室温下通过树脂柱,汉防己甲素和乙素被吸附;以30-50%和70-90%乙醇水溶液分步洗脱,两部分洗脱液分别经减压蒸馏回收乙醇、干燥,即得白色固体,经HPLC测定,第一步洗脱液只含有汉防己乙素,第二步洗脱液中只含有汉防己甲素。本发明利用树脂偶极、疏水等多种弱相互作用的协同效应,可使分子结构极相似的汉防己甲素和乙素与树脂的结合力产生差别,通过“吸附-梯度洗脱”一个工艺流程即可使二者分离,且制备的汉防己甲素纯度高于98%,可为进一步的药用研究和制剂生产提供大量试验样品。 |
国际公布 |