| 公开(公告)号 | CN1244566C |
| 公开(公告)日 | 2006.03.08 |
| 申请(专利)号 | CN01131862.7 |
| 申请日期 | 2001.12.18 |
| 专利名称 | 一种从种植红豆杉叶枝中制备紫杉醇的方法 |
| 主分类号 | C07D305/14(2006.01)I |
| 分类号 | C07D305/14(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 明溪县天然药物研究所 |
| 发明(设计)人 | 陈建民;詹华杏;陈建军;杨继东;陈友土;游为贵 |
| 地址 | 福建省明溪县雪峰镇民主路9号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 |
| 代理人 | 李雁翔 |
| 国省代码 | 福建;35 |
| 主权项 | 一种从种植红豆杉叶枝中制备紫杉醇的方法，其特征在于依次包括如下步骤：(1)将种植生长了两年以上红豆杉的树叶和直径在0.5cm以下的树枝粉碎后，在室温下用75％～95％的乙醇浸泡24～72小时，将滤液浓缩后用体积比为4∶1～1∶4的乙酸丁酯和水萃取；(2)将乙酸丁酯萃取液浓缩，得到紫杉醇含量在1％以上的紫杉醇浓缩液；(3)将浓缩液同硅胶混合制备干样，将干样置于填充硅胶的色谱柱中硅胶的上端，硅胶色谱柱长度为80～1800cm，柱直径为8～220cm，硅胶粒径为10-50μm，表面积为450m2/g；(4)将填充了干样及硅胶的色谱柱用淋洗液梯度淋洗，淋洗液分为5个梯度，加入顺序分别为环己烷、环己烷和乙酸乙酯按4∶1配比的混合液、环己烷和乙酸乙酯按1∶1配比的混合液、环己烷和乙酸乙酯按1∶4配比的混合液、乙酸乙酯，淋洗液流出色谱柱后分段收集馏分，按段将紫杉醇含量在10％～30％之间的淋洗液馏分集中起来，经浓缩、干燥，制得中间产品；(5)将紫杉醇含量低于10％的紫杉醇淋洗液馏分集中收集，浓缩后，重复步骤(3)、步骤(4)；(6)将步骤(4)所得的中间产品用乙腈溶解，用高压液相色谱分离，色谱柱为C18硅胶填料，流动相为乙腈和水，而后将分离后的含紫杉醇的流动相进行蒸发、干燥，得到纯度达99.5％以上的紫杉醇。 |
| 摘要 | 本发明是一种从种植红豆杉叶枝中制备紫杉醇的方法。使用种植生长了2-4年的红豆杉的树叶、树枝，剪除直径小于0.5cm的树枝后粉碎，用75％-95％的乙醇浸泡24-48小时，过滤后去除废渣，滤液浓缩后用1∶1乙酸丁酯和水分散萃取，乙酸丁酯萃取液浓缩、干燥得到1％紫杉醇粗原料；利用1％紫杉醇粗原料，经常压正相硅胶柱层析，以乙酸乙酯和环己烷梯度淋洗，分段收集淋洗液，将紫杉醇含量在10％-30％之间的馏分浓缩后经反相C18高压液相色谱法分离。得到纯度为99.5％以上的紫杉醇。该方法工艺简单、成本低、试剂溶剂无毒性、不破坏天然资源、有利于生态保护。该方法特别适用于使用种植的红豆杉为原料生产紫杉醇。 |
| 国际公布 |
