公开(公告)号 | CN1626506A |
公开(公告)日 | 2005.06.15 |
申请(专利)号 | CN200410059115.4 |
申请日期 | 2004.08.10 |
专利名称 | 高纯度、高收率氯硝柳胺的制备 |
主分类号 | C07C229/52 |
分类号 | C07C229/52;C07C227/40 |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 李志良;刘永红;杨胜喜 |
发明(设计)人 | 李志良;刘永红;杨胜喜;李根容;覃仁辉;王琦;王娇娜;吴士容;汪蓉;汤长生 |
地址 | 400044重庆市沙坪坝正街174号重庆大学松林坡92-1-8 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | |
代理人 | |
国省代码 | 重庆;85 |
主权项 | 一种提纯氯硝柳胺粗品的制备方法,其特征是在有机溶剂中将氯硝柳胺与有机胺反应制得氯硝柳胺的胺盐,然后经酸碱中和,抽滤,冰水洗涤,一次工艺处理可得到医药级的氯硝柳胺原料(含量≥98.5%)。其有机胺相对于氯硝柳胺的投料比为1∶1.2-1.6(mol/mol);红外干燥条件为60-80℃,干燥时间为5-8h;用酸调节PH值时,控制PH=1-3;两次结晶温度0-10℃,结晶时间3-20h。 |
摘要 | 本发明涉及一种提纯氯硝柳胺原药的方法。本发明采用经5-氯水杨酸与邻氯对硝基苯胺缩合反应制备的氯硝柳胺粗品,经酸碱中和的简单处理,成功地一次性获得了高纯度的氯硝柳胺,产品质量达到中国药典标准。本发明具有提纯收率高,达到90%。同时具有操作简单、质量稳定、成本低且适合工业化生产的特点,避免了多次重结晶提纯工艺的复杂操作、质量不稳定和收率低的工艺缺陷。 |
国际公布 |