| 公开(公告)号 | CN1262535C |
| 公开(公告)日 | 2006.07.05 |
| 申请(专利)号 | CN200410017680.4 |
| 申请日期 | 2004.04.12 |
| 专利名称 | S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的合成方法 |
| 主分类号 | C07C233/58(2006.01)I |
| 分类号 | C07C233/58(2006.01)I;C07C231/10(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 浙江大学;台州市东东医药化工有限公司 |
| 发明(设计)人 | 陈新志;石晓华;金放鸣;李成明 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市玉古路20号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 杭州中成专利事务所有限公司 |
| 代理人 | 崔勇才 |
| 国省代码 | 浙江;33 |
| 主权项 | 一种S-(+)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的合成方法，其特征在于，以异戊烯酸为主要起始原料，依次经下述步骤制成： (1)酯化：异戊烯酸与醇在催化剂的作用下进行酯化反应，反应温度为20℃～100℃，反应时间为3h～10h，然后依次经中和、洗涤、精馏，得到异戊烯酸酯； (2)环丙烷化：将二卤甲烷与步骤(1)所得的产物：异戊烯酸酯，在催化剂作用下，在溶剂中进行环丙烷化反应，反应温度为20℃～50℃，反应时间为2h～8h，再将反应所得液体依次进行除盐、过滤、洗涤、浓缩； (3)水解：将步骤(2)所得的产物，在5％～15％的碱液中于50℃～100℃的温度下水解1h～4h，再依次进行酸化、萃取、洗涤、干燥、浓缩、精馏； (4)酰化：将步骤(3)得到的产物，与氯化亚砜在N，N-二甲基甲酰胺的催化下于溶剂中反应1h～5h； (5)成盐：将步骤(4)所得的产物，与手性拆分试剂在溶剂中于20℃～50℃下反应2h～6h，然后脱除溶剂； (6)部分结晶：将步骤(5)所得的产物，在溶剂中部分结晶得到光学活性的草酸盐； (7)氨解：将步骤(6)所得的产物：草酸盐，与氨水在溶剂中于20℃～60℃下反应10h～15h，再依次进行浓缩、萃取、脱除溶剂。 |
| 摘要 | 本发明涉及一种S-(+)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的合成方法，以异戊烯酸为主要起始原料，依次经酯化、环丙烷化、水解、酰化、成盐、部分结晶、氨解反应制成。用本发明的合成方法，反应时间短，反应条件温和，工艺简单，总收率＞15％，ee＞95.6％。 |
| 国际公布 |
