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3,3-亚戊基丁内酰胺的制备方法

医药数据库中心 药学论坛 浙江手心医药化学品有限公司/刘田春;范伟荣
公开(公告)号 CN1861579A  
公开(公告)日 2006.11.15  
申请(专利)号 CN200610051910.8  
申请日期 2006.06.12  
专利名称 3,3-亚戊基丁内酰胺的制备方法  
主分类号 C07D201/08(2006.01)I  
分类号 C07D201/08(2006.01)I  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 浙江手心医药化学品有限公司  
发明(设计)人 刘田春;范伟荣  
地址 311227浙江省杭州市萧山区浙江南阳经济开发区  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司  
代理人 胡红娟  
国省代码 浙江;33  
主权项 一种3,3-亚戊基丁内酰胺的制备方法,以1,1-环己基二乙酸单酰胺为起始原料,包括如下步骤: (1)将1,1-环己基二乙酸单酰胺加入到碱的水溶液中,温度低于50℃下滴加次氯酸盐,滴加完毕后进行反应; (2)加入亚硫酸盐或亚硫酸氢盐作还原剂分解过量的次氯酸盐; (3)加入无机酸调节pH值7~13,升温至30~120℃下反应,得到含3,3-亚戊基丁内酰胺的反应液。  
摘要 本发明公开了一种3,3-亚戊基丁内酰胺的制备方法,包括将1,1-环己基二乙酸单酰胺加入碱溶液后滴加次氯酸盐进行反应,通过亚硫酸盐或亚硫酸氢盐作还原剂分解过量的次氯酸盐,再用无机酸调节pH值后回流反应得到3,3-亚戊基丁内酰胺。本发明所述的制备方法3,3-亚戊基丁内酰胺收率在92%以上,纯度>99%,所用原料价廉易得,并且工艺过程在绿色环保的水相中进行,可不使用有机溶剂,操作简便,适合于工业化生产。  
国际公布  
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