方法名称： |
双黄连口服液-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于双黄连口服液中连翘苷的含量测定 |
方法原理： |
本品用70 %乙醇自中性氧化铝柱洗脱，经液相色谱分离，在277 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 LC - 10AT高效液相色谱仪，SPD - 10A 紫外检测器（日本岛津)；N - 2000 数据处理机（浙江大学智能工程研究所) 色谱条件 色谱柱：VP - ODS（150 mm×4. 6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水（25∶75)；流速：1 mL/min；检测波长：277 nm |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品14. 82 mg（用五氧化二磷真空干燥24 h，经归一法测定含量为97. 83 %)，置150 mL棕色量瓶中，加50 %甲醇适量，超声使溶解，放冷，稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（含连翘苷96. 66 μg/mL)。 供试品溶液的制备 精密量取本品5 mL，蒸至近干，置中性氧化铝柱（100～120目，7 g，内径1 cm)上，用70 %乙醇80 mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干。残渣用50 %甲醇溶解后转移至10 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0. 45 μm) 滤过，即得。 |
操作步骤： |
分别精密吸取连翘苷对照液以及双黄连口服液供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
张玉洁，黄海欣. HPLC 测定双黄连口服液中连翘苷的含量.华西药学杂志.2005，20（4)：360~361 |
