生血丸－盐酸小檗碱的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定生血丸中盐酸小檗碱的含量。

本方法适用于中成药生血丸。

本品经回流提取后，摇匀，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长345nm处检测盐酸小檗碱的吸收值，计算出其含量。

1.甲醇

2.乙腈

3.0.05mol/L磷酸二氢钠溶液

4.稀盐酸

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于6000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氢钠溶液＝43 57

2.2检测波长：345nm

2.3柱温：室温

1.称取供试品

取本品研细，取约3g，精密称定，为供试品。

2.对照品溶液的制备

精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3.供试品溶液的制备

供试品，置索氏提取器中，加甲醇-稀盐酸（100：1)的混合溶液40mL，浸泡过夜，再加甲醇适量，回流提取至提取液无色，放冷，浓缩至适量，转移至50 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长345nm处测定盐酸小檗碱（C₂₀H₁₈ClNO₄)的峰面积，计算出其含量。