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羟丙甲纤维素---甲氧基的测定---甲氧基测定法

医药数据库中心 药学论坛 羟丙甲纤维素---甲氧基的测定---甲氧基测定法
方法名称:
羟丙甲纤维素---甲氧基的测定---甲氧基测定法
应用范围:

本方法采用甲氧基测定法测定羟丙甲纤维素中甲氧基的含量。

本方法适用于羟丙甲纤维素。

方法原理:

供试品照甲氧基测定法,计算甲氧基的含量。

试剂:

1. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

2. 基准重铬酸钾

3. 苯酚

4. 氢碘酸

5. 醋酸钾

6. 冰醋酸

7. 溴

8. 醋酸钠

9. 甲酸

10. 碘化钾

11. 稀硫酸

仪器设备:
试样制备:

1.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

操作步骤:

取本品适量(相当于甲氧基10mg),精密称定,置烧瓶中,加熔融的苯酚2.5mL与氢碘酸5mL,连接上述装置;另在两个 接收容器内分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6mL与4mL,再各加溴0.2mL;通过支管将CO2或N2气流缓慢而均匀地(每秒1~2各气泡为宜)通入烧瓶,缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的 蒸汽上升至冷凝管的半高度(约至30分钟使油液温度上升至135~140ºC),在此温度下通常在45分钟可完成反应(根据供试品的性质而定,如果供试品中含有多于两个甲氧基时,加热时间应延长到1~3小时)。而后拆除装置,将两至接收容器的内容物倾入250mL碘瓶(内盛25%醋酸钠溶液5mL)中,并用水淋洗使中体积约为125mL,加入甲酸0.3mL转度碘瓶至溴的颜色消失,再加入甲酸0.6mL密塞振摇,使过量的溴完全消失,放置1~2分钟,加入碘化钾1.0g与稀硫酸5mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于0.5172mg的甲氧基。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p909。
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