仲景胃灵丸 –芍药苷的测定--高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定仲景胃灵丸中芍药苷的含量。

供试品用大孔吸附树脂柱净化后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长230nm处检测芍药苷的吸收值，计算出其含量。

1. 50%甲醇

2. 磷酸二氢钾溶液 0.05 mol/L

3. 乙腈

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。

1.3 D101大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长10cm)

1.4 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相： 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液 乙腈 = 85 15

2.2 检测波长：230nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取本品，研细，精密称取1.5g。

2. 对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品10mg, 置25mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，精密量取1mL，至10mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀（每1mL中含芍药苷40μg)。

3. 供试品溶液的制备

供试品置具塞锥形瓶中，精密加50%甲醇20mL, 密塞，称定重量，超声处理1小时，放冷，称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5mL，蒸干，残渣用水转移至D101大孔吸附树脂柱上，先用水100mL洗脱，再用50%甲醇80mL洗脱，收集50%甲醇洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇转移至10mL量瓶中，并稀释至刻度，用微孔滤膜（0.45μm)滤过，取滤液，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，紫外吸收检测器，于波长230nm处测定芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.438。