银黄口服液—绿原酸、黄芩苷的测定—高效液相色谱法5

本方法采用高效液相色谱法测定银黄口服液中绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)和黄芩苷(C₂₁H₁₈O₁₁)的含量。

本方法适用于中成药银黄口服液。

供试品以50％甲醇稀释，用0.45µm滤膜过滤，滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用二极管阵列检测器，于波长318nm处检测绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)和黄芩苷(C₂₁H₁₈O₁₁)的吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈（色谱纯)

2. 50％甲醇

3. 0.1%磷酸溶液

4.1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

LUNA －C18柱（150mm×4.6mm，5µm)。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：梯度洗脱0-10分钟以0.1%磷酸溶液 乙腈 = 88 12；10-20分钟以0.1%磷酸溶液 乙腈 = 74 26；20分钟以后以0.1％磷酸溶液 乙腈 = 88 12洗脱

2.2 检测波长：318nm

2.3 柱温：室温

1. 量取供试品

分别精密量取本品2.0mL和5.0mL。

2. 对照品溶液的制备

精密称取绿原酸对照品约12mg和黄芩苷对照品约50mg，置50mL量瓶中，用50%的甲醇溶液稀释至刻度，从中精密量取2.0mL，置10mL量瓶中，用50％甲醇溶液稀释至刻度，作为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

将供试品分别置于两个25mL量瓶中，用50％甲醇溶液稀释至刻度，用0.45µm滤膜过滤，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长324nm处测定绿原酸和黄芩苷的吸收值，计算出其含量。

钱江．HPLC法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量．中成药，2003，25（2)：117-119．