三宝胶囊－原儿茶醛的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定三宝胶囊中原儿茶醛的含量。

本方法适用于三宝胶囊。

本品加甲醇加热回流，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液蒸干，残渣水溶后调节pH值至酸，用乙醚提取，提取液挥干，残渣加甲醇溶解定容，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长279nm处检测原儿茶醛的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2 .1%醋酸溶液

3 .乙醚

4 .稀盐酸

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按原儿茶醛峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 1%醋酸溶液＝12 88

2.2检测波长：279nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取约2g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取原儿茶醛对照品适量，加甲醇制成每1mL含12mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，蒸干，残渣加水10mL使溶解，用稀盐酸调节pH值至2，用乙醚提取4次，每次10mL，合并乙醚提取液，挥干，残渣用甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长279nm处测定原儿茶醛（C₇H₆O₃)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p327。